基于在线红外监测的工艺优化

无论要测量什么过程变量,实施在线过程分析的最终目的是提高性能和增加工厂的盈利能力。通过这些系统生成的有关工艺的实时分析信息可用于提高产量,更好地管理工艺性能,并限制超出规格的损失。

通过布鲁斯·麦金托什,论语仪器公司 一九九八年十月一日
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  • 过程控制与仪表

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  • 分析程序

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燃料制造优化
固体聚合物产品的质量监测
加快气相聚合物反应器的控制

无论要测量什么过程变量,实施在线过程分析的最终目的是提高性能和增加工厂的盈利能力。通过这些系统生成的有关工艺的实时分析信息可用于提高产量,更好地管理工艺性能,并限制超出规格的损失。为了实现这一盈利目标,分析仪需要返回比开发应用程序、安装系统、日常使用和维护系统的成本更大的价值。

FT-IR(傅里叶变换-红外)和FT-NIR(傅里叶变换-近红外)是当今最高效、最快速、最可靠的过程监测技术。FT-IR是一种经过验证的光谱技术,已经从实验室应用中交叉出来,用于在线、在线和在线分析超过15年。在某些情况下,系统的存档数据也可以用来满足环境法规。即使在恶劣的环境中,FT-IR系统通常也可以在平均两年的时间内出现第一次故障,并且通常提供99.5%的可用性。许多用户报告的回收期为几个月。

这项技术是如何工作的

过程FT红外和FT近红外监测器以及其他红外系统之间最重要的区别是分析过程。FT-IR监控器中的傅里叶变换红外光谱仪已被证明是非常准确的,即使在恶劣的工艺环境中也能保持多年的稳定。

FT-IR系统基于傅里叶变换生成测量值。简单地说,这个数学过程将信号分解为一组正弦分量。在FT-IR光谱仪中,这一过程由干涉仪光机械地执行。在FT-IR图中所示的基本形式中,当来自源的辐射被定向到部分发射、部分反射的分束器时,该过程开始。光束的一半被反射到一个固定的镜子上,另一半被传送到一个移动的镜子上。然后,每个镜子将光线反射到分束器,其中每束的一部分返回光源。剩下的两束光线结合在一起,当它们结合时,它们相互干扰。在光束长度完全相同的那一点上,所有频率的光都有结构地结合。当镜子移动时,每个频率都会经历建设性和破坏性干扰的循环。

这些调制的频率与光的频率和镜子的运动速度成正比。干涉图是一系列正弦波和它们的和。这个和被称为干涉图,是探测器接收到的信号。因此,干涉仪用相应的傅里叶调制频率对每个光学频率进行编码。傅里叶编码的红外信号在探测器上被数字化。最后,将数字化的干涉图通过计算机逆变换成频谱。

每次镜像扫描大约需要一秒钟,并产生一个完整的光谱。扫描通常一起添加以提高灵敏度,在样品测量过程中重复两次。首先,在没有样品的情况下进行一组扫描,以开发仪器功能。之后,每一个样本都被收集一组新的扫描。这些扫描与仪器功能进行比对,以获得样品的透射谱。这种获得红外光谱的方法是精确、可靠和经济的。其他技术也可用。

单流程FT-IR分析仪可以根据应用程序每10秒到1分钟生成一次读数,同时监测多个属性。可以对多达35个流进行测量。FT-IR系统的实时测量可以直接集成到工厂的控制系统中,用于自动监测液体、固体或气体过程。一些特定于应用程序的系统现在由不同的供应商提供,可以集成到一个更大的过程控制系统。

FT-IR工艺增益

总的来说,FT-IR和FT-NIR系统为在线监测提供了几个优势,包括:

  • 快速响应时间(10-60秒);

  • 不同性能的多组分监测;

  • 多采样点分析;

  • 一次性标定;

  • 可靠性高,且

  • 拥有成本低。

提供快速回报和精确监控结果的系统通常可以通过标准化组件进行配置。为确保取得最佳效果,控制工程师应与合格的供应商密切合作,开发最适合其应用的系统。

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作者信息
布鲁斯·麦金托什是Analect Instruments公司的技术副总裁。他持有纽约州斯克内克塔迪联合学院电气工程学士学位

燃料制造优化

过去几年,炼油行业在新行业的压力下不断下滑。原油价格的快速波动影响了运营商优化汽油或柴油生产的速度。环境法施加的新的燃料成分和性质限制,如苯和蒸汽压限制,甚至更难管理。

应对这些挑战的最佳方法之一是改进对混合和单元操作的监控。许多炼油厂已经转向红外光谱来提供这些信息,早期采用者通常使用传统的色散近红外光谱仪。虽然这些仪器可以很好地测量单一性质,如辛烷值,但它们通常无法测量更详细的成分。精确跟踪复杂的测量要求仪器仪表几乎无漂移。频繁的重新校准以保持精度在更复杂的应用中失败,如详细的成分测量。这是由于仪器漂移问题和服务后需要重新校准。

傅里叶变换分析仪避免了这些问题。为给定测量应用校准的分析仪只需要在被监测成分发生变化时重新校准。经过充分的试验,FT-IR和FT-NIR装置现在被用于许多地点的混合分析,包括Exxon研究和工程中心(Florham Park, N.J.)。FT-IR装置安装在单个生产装置上,如转化炉或裂解机,可以优化高价值产品的单位生产,而不仅仅是监测最终产品组成的正确性。

固体聚合物产品的质量监测

近红外分析仪已在聚合物制造商的质量控制实验室中使用多年。这些分析仪可以测量重要的产品参数,如添加剂浓度,共单体比和密度。主要是对粉末和颗粒进行弥散近红外测量,利用产品的漫反射来获得所需的光谱。然而,由于校准问题,这种技术一直不是一个可行的在线选项。

漫反射FT-NIR分析仪的独特功能现在已经扩展到更多的产品类型和在线采样点。大面积照明光学允许测量这些以前困难的在线样品,如颗粒,片状,碎屑和包的形式。高灵敏度探测器,低成本的小直径光纤电缆和高效的光学系统允许在生产过程中测量移动的固体产品。在生产过程中尽早进行测量可以防止生产大量不符合规格的材料。

加快气相聚合物反应器的控制

聚乙烯由几种工艺制成。一种是乙烯与多种共聚单体的气相聚合,以生产具有特定性能的材料。固体聚合物由气流携带,然后从混合物中分离出来。剩余的非聚合物气体被回收到反应器中。

气相聚合是一个非常快速的过程,在频繁的产品转换过程中,准确的控制需要及时的数据。最初,聚合过程的监测由工艺气相色谱仪处理,每8分钟测量一次,明显慢于对控制输入的最大工艺响应。

提高过程测量速度的主要动力是在频繁的产品转换之后获得更好的质量控制和更快速的过程输出。此外,还需要更快的反馈,因为这一特殊过程的操作模式可能导致整个反应器内容物的聚合。如果发生这种情况,必须拆卸反应器,通常用链锯去除固化的聚合物。快速的合成反馈可以显著降低这种不愉快情况的发生概率。

为了改进过程控制,安装了双束过程FT-IR分析仪来监测一个反应器的进料和循环流。结果,测量周期从8分钟缩短到42秒。

该曲线图包括一组测量的原始气相色谱仪和新的FT-IR分析仪从同一过程瞬态。平滑迹线表明FT-IR对四个组分的预测。阶梯迹线是同一瞬态的色谱输出。这些痕迹的比较表明,气相色谱仪无法随着时间的推移提供足够的数据,以允许适当的过程控制。在对一条工艺线进行初步测试后,核电站的所有反应堆都配备了FT-IR分析仪。